關(guān)鍵詞：一氯乙酸；二氯乙酸；甲酯化；氣相色譜法
 

　　氯乙酸是廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的一種化工原料。目前，氯乙酸的分析方法主要有銀量法［1］和法揚(yáng)司法［2］，這兩種方法的原理都是相同的，即先將氯乙酸在一定條件與30％的氫氧化鈉溶液發(fā)生如下反應(yīng)：

　　C2CLOOH＋2NaOH＝OHCH2COOH＋NaCL＋H2O

生成的氯化鈉量由銀量法和法揚(yáng)司法測定，從而求得氯乙酸含量。這兩種方法所需的時間較長，步驟繁雜，引起誤差機(jī)會多。我們研究采用以甲醇甲酯化處理后，用氣相色譜法測試，具有使用方便，分析速度快，測試結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
1　實(shí)驗(yàn)部分
1．1　原　理
　　在硫酸作催化劑條件下，使氯乙酸試樣中的一氯乙酸，二氯乙酸等與過量的甲醇反應(yīng)生成一氯乙酸甲酯，二氯乙酸甲酯等，剩余的甲醇在硫酸作用下縮合成甲醚。用氯仿萃取所有酯化物，然后把這種萃取液注入色譜儀中，得一氯乙酸甲酯，二氯乙酸甲酯等色譜圖。

     一氯乙酸的甲酯化反應(yīng)式：CHC₂LCOOH₃+CHOH=CH₂CLCOOCH₃+H₂O

     二氯乙酸的甲酯化反應(yīng)式：CHCL₂COOH+CH₃OH=CHCLC₂OOCH₃+H₂O

1．2　儀器與試劑
　　GC9890B型氣相色譜儀，配氫火焰檢測器；積分儀：色譜處理工作站；恒溫水浴鍋；帶磨口塞試管；帶磨口分液漏斗。
　　一氯乙酸；二氯乙酸；三氯甲烷；硫酸；無水乙醇、無水硫酸鈉均為分析純。
1．3　氣相色譜分析條件
　　30m OV－101毛細(xì)管柱（0．20mm內(nèi)徑）；初溫90℃，以5℃／min升溫至120℃后保持5 min；汽化和檢測均為200℃；H₂流速：65 mL／min；載氣流速：60 mL／min；空氣流速：600 mL／min；微量進(jìn)樣器：1μL。
1．4　樣品的預(yù)處理及測定
  稱取4．5 g一氯乙酸和0．1 g二氯乙酸標(biāo)樣于50 mL比色管中，加10 mL無水甲醇，加2 mL硫酸。在水浴中加熱（60℃），酯化15 min，冷卻至室溫后加15 mL蒸餾水，10 mL三氯甲烷，劇烈振蕩后倒入分液漏斗，分層后取下層油相，用無水硫酸鈉脫水過濾后即可進(jìn)行分析。
   稱取4.5g氯乙酸樣品，操作同標(biāo)樣。

2　結(jié)果與討論
2．1　酯化時間的選擇
　　氯乙酸沸點(diǎn)較高，不便于直接進(jìn)行色譜分析。因此，將其羧基酯化處理形成易揮發(fā)、性能穩(wěn)定的酯類。據(jù)此情況，我們對一氯乙酸和二氯乙酸與甲醇酯化反應(yīng)的時間進(jìn)行了試驗(yàn)，分別對樣品酯化5，10，15，20，25min作了比較，總結(jié)出酯化的時間為15 min。
 

2.2 結(jié)論
　　通過對滴定法和氣相色譜法的比較，選定了用氣相色譜法，該法操作簡單，測試快速，準(zhǔn)確性高，可獲得滿意的測試結(jié)果。