氣相-當(dāng)然要有"氣"，還得是有特定要求的"氣"，不是你哈一口氣它就工作了，那不符合它精密儀器的身份！！！

我們首先來看看載氣流速對(duì)分離效果的影響：

載氣流速直接影響塔板高度和柱效，是影響色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù)。

      載氣流速對(duì)分離測(cè)定的影響，主要表現(xiàn)在以下方面：

① 對(duì)柱效的影響。流速過快，降低分離效能；流速過慢，色譜峰容易拖尾或者前伸。對(duì)于特定的載氣和色譜柱，一般都有相應(yīng)的流速，此時(shí)色譜柱柱效。

② 對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響。不同流速下，保留時(shí)間變化差別很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件，樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間，一般用高于流速的線速度分析。

③ 對(duì)檢測(cè)定量結(jié)果的影響。流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離，以及峰形的尖銳程度，影響靈敏度，從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)的響應(yīng)特征不同，檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。常見的濃度型檢測(cè)器有ECD等。

從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看，峰高響應(yīng)信號(hào)與流動(dòng)相中樣品的濃度成正比，而與載氣流速無關(guān)。但是，在分析過程中，由于柱內(nèi)擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，峰寬大小受載氣流速影響。

流速大，出峰快，峰寬窄，而峰高不變，則峰面積變小。

因此，對(duì)于濃度型檢測(cè)器，當(dāng)使用峰面積表示響應(yīng)信號(hào)時(shí)，應(yīng)保持流速穩(wěn)定。TCD雖屬濃度型檢測(cè)器，但是載氣流速變化時(shí)峰高變化很大，與ECD不同。

對(duì)于質(zhì)量型檢測(cè)器，常見的有FID、FPD和TID等，從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看，峰高響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量成正比。

載氣流速大，峰高增加，但是峰面積保持不變，因此質(zhì)量型檢測(cè)器如果用峰高作響應(yīng)信號(hào)，應(yīng)保持載氣流速不變。

載氣又應(yīng)該如何選擇呢？

      氣相色譜分析選擇載氣時(shí)，應(yīng)注意以下幾方面：

① 應(yīng)根據(jù)檢測(cè)器的工作原理，考慮檢測(cè)器的靈敏度、線性范圍和穩(wěn)定性等因素來選擇載氣，檢測(cè)器類型不同，選用的載氣可能有所不同。

比如：

a.為了提高檢測(cè)器的靈敏度，使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）時(shí)，應(yīng)該選用與待測(cè)組分熱導(dǎo)系數(shù)差異比較大的氣體，如氫氣或氦氣作載氣。

b.為了避免基流下降而影響靈敏度，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）常用高純氮?dú)猓?9.999%）或氬氣（加入5%-10%的甲烷）作載氣。因氮?dú)夥肿咏孛娣e大易得到更大的基流，價(jià)格更便宜，并能更好的適應(yīng)多維色譜系統(tǒng)，因此氮?dú)馐褂酶毡椤?/span>

c.為了提高穩(wěn)定性和線性范圍，結(jié)合成本考慮，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）常用分子量大的氮?dú)庾鬏d氣。

d.對(duì)于熱離子檢測(cè)器（TID），又可稱為氮磷檢測(cè)器（NPD），載氣種類對(duì)靈敏度也有一定的影響，氦氣使堿金屬鹽過冷，用氮?dú)庾鲚d氣要比氦氣靈敏度高10%左右。

e.脈沖式火焰光度檢測(cè)器（PFPD），氮?dú)狻⒑狻錃舛伎捎米鬏d氣，一般考慮使用安全和價(jià)格因素，選擇氮?dú)庾鲚d氣。對(duì)于PFPD，要優(yōu)化硫、磷的響應(yīng)，可選擇氫氣做載氣，用合適的富氫火焰，但要注意安全。

f.對(duì)于質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器（GC-MS），應(yīng)選用純度高、化學(xué)穩(wěn)定性好的惰性氣體，保證載氣易于和待測(cè)組分分離，不干擾待測(cè)組分質(zhì)荷比，且易于被真空泵排出，因此通常選用氦氣。

② 應(yīng)充分考慮柱效和分析速度，考慮載氣的擴(kuò)散系數(shù)Dm對(duì)柱效和分析速度的影響。

a.在實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，一般載氣在大于線速的流速下工作，則氣相傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù)Cμ起主要作用，因此應(yīng)選用有較大擴(kuò)散系數(shù)的輕載氣，如氫氣和氦氣。

b.實(shí)際工作中，如果更強(qiáng)調(diào)柱效，需要在線速下工作，則縱向擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)B起主要作用，應(yīng)選用有較小擴(kuò)散系數(shù)的重載氣，如N2和Ar。

③ 應(yīng)注意氣體使用安全，如安全排放等。

a.氫氣，易燃易爆，作載氣要排到室外，如果所用檢測(cè)器有火焰，如：FID、PFPD，氫氣作為燃?xì)猓话悴贿x擇氫氣作載氣，除非為了優(yōu)化檢測(cè)器的靈敏度。

b.氬氣，本身無毒，但在高濃度時(shí)有窒息作用。當(dāng)空氣中氬氣濃度高于33%時(shí)就有窒息的危險(xiǎn)。當(dāng)氬氣濃度超過50%時(shí)，人會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重癥狀，濃度達(dá)到75%以上時(shí)，人能在數(shù)分鐘內(nèi)死亡。使用氬氣時(shí)，因?yàn)闅鍤獾拿芏缺瓤諝獾钠骄芏却蟮亩啵圆灰字苯优诺绞彝猓阅苡闷渌麣怏w替代時(shí)，就一般不使用氬氣。

④ 需要考慮價(jià)格以及購買是否方便。

目前市面上的高純氣體價(jià)格，氫氣< 氮?dú)?lt;氬氣<<氦氣。如購買方便，應(yīng)首先考慮使用價(jià)格便宜的氣體，降低檢測(cè)成本。

后，載氣的純度不夠時(shí)該如何解決呢？

      當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體（載氣和輔助氣）純度不夠，而影響譜圖分析時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：

① 分析對(duì)象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；

② 儀器系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；

③ 色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。

④ 色譜圖： 當(dāng)發(fā)現(xiàn)因?yàn)檩d氣或輔助氣純度不夠，而影響色譜圖分析時(shí)，可通過溶劑空白樣品，進(jìn)行空白譜圖扣除，以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。

⑤ 檢測(cè)器：儀器運(yùn)行一段時(shí)間后，進(jìn)行對(duì)檢測(cè)器的老化，必要的時(shí)候，需要進(jìn)行拆洗，可以去除因?yàn)檩d氣和輔助氣不純而殘存在檢測(cè)器里的干擾雜質(zhì)。

實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等；

對(duì)FID，如出現(xiàn)基線飄移，應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況，如固定相無流失，要判斷載氣氮?dú)饧兌龋葧簳r(shí)關(guān)閉載氣和尾吹氣，如果基線穩(wěn)定性變好，說明是氮?dú)鈿饴酚形廴荆赡苁堑獨(dú)饧兌炔粔颉⒒蜉d氣凈化器失效，也可能是氣路部分被污染；更換新氮?dú)怃撈浚艋€變好，說明是氣體純度不夠，若沒有變化，則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過載，可更換為新的氣體凈化器，若基線短時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定，說明氣體凈化器過載需更換，如基線噪聲沒有明顯變化，則說明氣體管路被污染，需清洗或更換管路等。

下面奉上氣相色譜載氣選擇的原則：

① TCD，運(yùn)行中，當(dāng)載氣流速增大到一定程度，被分析物在熱傳導(dǎo)達(dá)到平衡之前就被洗脫出熱導(dǎo)池，因而響應(yīng)信號(hào)峰高和峰面積都變小；

② ECD，其靈敏度與樣品的瞬時(shí)濃度成正比，因此較小的載氣流速能獲得較大的靈敏度；

③ FID，當(dāng)色譜柱、樣品組分一定時(shí)，載氣總流量在30mL/min附近靈敏度（以峰高表示），流量過低或過高都會(huì)造成響應(yīng)減小、靈敏度降低。同時(shí)，載氣與氫氣的配比以及空氣的流量，都影響檢測(cè)器的靈敏度。一般氣體流量比例初始條件可設(shè)為：載氣：空氣：氫氣=1∶10∶1；

④ FPD，因測(cè)硫、磷的響應(yīng)機(jī)理不一樣，因此硫、磷的操作條件不一樣，如在高載氣流速下硫的響應(yīng)值下降，用氮?dú)庾鬏d氣比用氦氣影響更大，但磷的響應(yīng)值卻變化很小；

⑤ TID對(duì)氫氣流量有嚴(yán)格的控制。同時(shí)空氣和載氣的流量也對(duì)靈敏度有影響，一般流量增加靈敏度降低。