English基質(zhì)固相分散_加速溶劑萃取_氣相色譜法測土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留
2013-02-25
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建立了用弗羅里硅土作基質(zhì)固相分散劑的加速溶劑萃取、并以滅蟻靈(Mirex)為內(nèi)標(biāo)的快速、同時測定土壤中16種有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜法。加速溶劑萃取儀在100℃, 10. 3Mpa用正己烷和丙酮(1∶1, V /V )靜態(tài)提取樣品10 min, 0. 01μg/g加標(biāo)水平回收率為77. 3%～101. 3%;方法檢出限為0. 01～0. 04 ng/g。方法滿足了土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測定的要求。對我國南方不同地域的72個土壤樣品進(jìn)行了測定,大部分有機(jī)氯農(nóng)藥在土壤中都有一定檢出量,其中環(huán)氧七氯(2. 6～844. 5 ng/g) ,甲氧DDT(23. 2～219. 8 ng/g)和p, p′2DDT (4. 0～183. 1 ng/g) 次之,而o, p′2 DDT在72個土樣中都沒有檢出。
有機(jī)氯(OCPs)農(nóng)藥殺蟲效果好,曾被廣泛應(yīng)用,雖已禁用多年,但由于殘留性強(qiáng),在土壤、牛奶和植物中仍能檢測到。加速溶劑萃取( accelerate solvent extraction, ASE)是近年發(fā)展起來的樣品前處理方法,已用于土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定。但在高溫、高壓條件下,同時提取的干擾物在氣相色譜中會產(chǎn)生背景干擾,為減少干擾, Fisher等用GC-SIM-MS進(jìn)行分析。
基質(zhì)固相分散(MSPD) 輔助加速溶劑萃取提取土壤中的有機(jī)氯農(nóng)藥,能有效降低背景,達(dá)到一步提取和凈化的效果。其基本原理是將樣品與固相分散劑或支持體一起研磨,使樣品中各組分與具有較大比表面積的分散劑充分接觸和作用,然后將得到的均勻混合物裝入不銹鋼萃取池中進(jìn)行加速溶劑萃取。本實(shí)驗(yàn)分別用弗羅里硅土和中性氧化鋁作固相分散劑,并對其優(yōu)化的提取凈化效果和回收率作了對比,結(jié)果表明,弗羅里硅土較好。實(shí)驗(yàn)還測定了中國南方不同地域的72個土壤樣品。
基質(zhì)固相分散(MSPD) 輔助加速溶劑萃取提取土壤中的有機(jī)氯農(nóng)藥,能有效降低背景,達(dá)到一步提取和凈化的效果。其基本原理是將樣品與固相分散劑或支持體一起研磨,使樣品中各組分與具有較大比表面積的分散劑充分接觸和作用,然后將得到的均勻混合物裝入不銹鋼萃取池中進(jìn)行加速溶劑萃取。本實(shí)驗(yàn)分別用弗羅里硅土和中性氧化鋁作固相分散劑,并對其優(yōu)化的提取凈化效果和回收率作了對比,結(jié)果表明,弗羅里硅土較好。實(shí)驗(yàn)還測定了中國南方不同地域的72個土壤樣品。
